近年來牛乳已日漸成為大眾消費的日常食品，并開始向低脂脫脂，保留乳品的營養成分的方向發展，生產的技術條件也日趨完善，尤其是膜過濾工藝在乳品工業中的成熟應用，使牛奶營養成分由熱處理的高損失型向膜分離的低損失型轉變。

膜過濾技術是一種借助外界能量或化學位差使物質進行相位轉移的分離方法，在乳品工業中能夠達到牛乳除菌、分離、提純等目的。由于膜過濾無需對牛乳進行強熱處理，能夠較大程度保留牛乳中的營養成分和活性成分，尤其是熱敏性成分，所以在ESL（extended shelf life）奶、牛乳前處理上具有廣闊的應用前景。

膜過濾技術中使用的膜大部分為人工合成膜，人工合成膜按材質主要分為陶瓷膜和有機膜。在乳品工業中有機膜雖然應用十分廣泛，但由于其結構和制造材料的限制，不能在膜通量下降后使用強酸、強堿進行清洗，也不能在高溫下進行清洗或生產。而陶瓷膜可以在500℃的高溫、pH值2～13范圍下進行清洗和生產，可以使用大部分化學酸堿、有機溶劑或高溫蒸汽去除膜內的污染物，且能夠維持穩定的膜通量，膜的使用壽命上更是長達10～15年。

本試驗通過使用孔徑為1.4μm的陶瓷膜對脫脂牛乳在50℃時進行除菌試驗，研究跨膜壓力，錯流速率，濃縮系數，產品濃度對于脫脂牛乳的膜通量、除菌率、蛋白保留率的影響，以及膜使用過程中的清洗時間間隔。

1 材料與方法

1.1 原料

原料乳：蒙牛集團生產六廠收購的生鮮牛乳，牛乳符合國標。

1.2 設備和儀器

碟片式分離機；膜過濾設備：帶自動控制系統的錯流陶瓷過濾膜，內置3根1.4μm面積為0.35㎡的3730型PALL陶瓷過濾器；乳品成分分析儀：FT120型；帶計數功能的顯微鏡：DM2500型；生化培養箱：BD240型。

1.3 試驗方法

1.3.1 脫脂牛乳制備

將原料乳加熱到50℃，碟片式分離機調整在7600r/min的速度下，調整奶油分離調節閥，使脫脂乳的脂肪含量小于0.2%。

1.3.2 陶瓷膜原始通量水測試

啟動膜處理設備后，進行純凈水的循環，關閉截留液調節閥和滲透液調節閥，調整循環流量使流速達到6m/s，自關閉至緩慢調節滲透液調節閥的開度，記錄相應的壓力值和對應的滲透液流量值，經過計算分析，膜的水通量在不同的壓力下呈線性關系，與廠家提供的通量水平基本持平，符合膜試驗的通量參數要求。

1.3.3 陶瓷膜過濾除菌工藝條件

膜系統預殺菌：利用蒸氣加熱的方式，將膜過濾循環系統加熱到80℃，保溫15min，殺滅膜系統的病原性微生物，再將循環水冷卻到50℃待進料。在50℃的條件下，對脫脂乳進行錯流過濾除菌試驗，分別調整跨膜壓力0.1～0.2MPa，觀察膜通量的變化情況并記錄；調整錯流速率4～8m/s，觀察膜通量的變化情況并記錄數據。調整濃縮系數觀察對其膜通量的影響。

1.3.4 工藝參數優化

在固定孔徑為1.4μm的錯流過濾除菌中，膜通量和除菌效果決定膜過濾系統的其他所有參數的調節程度，如溫度、跨膜壓力、錯流速率、濃縮系數、脫脂奶干物質含量的影響較大。據已有的有關陶瓷膜除菌的研究，50℃是較佳溫度值，因此在本試驗不對溫度進行探討。

1.3.5 平均跨膜壓力的測定

平均跨膜壓力按以下公式計算：

PTM=（P1-P2)/2-(P3-P4）/2

式中：

PTM：平均跨膜壓力，MPa；

P1：膜進口壓力，MPa；

P2：膜截留側出口壓力，MPa；

P3：滲透側前梯度壓力，MPa；

P4：滲透測后梯度壓力，MPa。

1.3.6 濃縮系數的測定

濃縮系數是滲透液與原液的比率，按以下公式計算：

R=P1/（P1-R1）

式中：

R：濃縮系數；

P1：單位時間內滲透液的數量，L/h；

R1：單位時間內截留液的數量，L/h。

1.3.7 錯流速率的測定

錯流速率按以下公式計算：

v=D/（3600×π×2.26×10^-6×37×3）

式中：

v：錯流速率，m/s；

D：單位時間內流過的體積，m3/h。

1.3.8 評價規則

為了統一評價跨膜壓力、錯流速率、濃縮系數、脫脂奶干物質含量等參數對膜通量、除菌率、蛋白截留率的影響，消除由于各個因素的不同單位造成的評價影響，引入綜合加權評分法。

2 結果與分析

2.1 濃縮系數對膜通量的影響

在脫脂奶陶瓷膜除菌過濾試驗中，在相同的試驗條件，不同的濃縮系數下，膜通量呈現不同的下降趨勢，這是由于在濃縮系數較高的情況下，排出的截留液流量占總流量的1/20，相對較少，而在不斷循環的錯流產品中的殘余脂肪、大顆粒蛋白、菌體將隨著生產時間越積越多，在陶瓷膜的表面會產生濃差極化現象，使陶瓷膜膜通量持續下降；而在濃縮系數較低的情況下產品中的殘余脂肪、大顆粒蛋白、菌體積累相對較少，膜通量下降的速度也相對較緩。

2.2 跨膜壓力對膜通量的影響

脫脂乳選定0.10，0.15，0.20MPa的跨膜壓力進行測試，測試結果顯示，總體膜通量隨時間遞減，但在較低的壓力下膜通量下降較快，后期趨于緩慢，在較高的壓力下膜通量下降緩慢，后期下降加速，這可能因為陶瓷膜表面在不同的壓力下表現濃差極化現象不同造成的。

2.3 脫脂乳濃度對膜通量、除菌率、蛋白截留率的影響

通過數據顯示，脫脂乳的濃度即干物質的含量對于膜通量、除菌率、蛋白截留率有一定的影響，在脫脂乳干物質含量為8%、9%、10%的試驗對比中，陶瓷膜通量沒有顯著的變化，說明在小范圍的干物質變化對于陶瓷膜通量的影響很小，對于除菌率會有一定影響，而對于蛋白的截留率影響較為顯著。有資料表明，料液的濃度高會使膜過濾系統的比阻加大，而高濃度的脫脂乳的大顆粒蛋白和脂肪球分布又比較廣，使比阻增大，蛋白截留率也就會相對較高。

2.4 適應脫脂奶的錯流速率和錯流壓降

分別用4，6，8m/s進行了膜通量的測試，膜表面錯流速率的提高能夠提升陶瓷膜的膜通量，但是在6～8m/s時，膜通量不再增加，將趨于穩定，而錯流速率超過8m/s后將呈下降趨勢，同時錯流速率6～8m/s時對應的截留側料液在進入陶瓷膜和流出陶瓷膜的壓降（△P=P1-P2）也在0.22～0.26MPa之間變化，在錯流速率超過8m/s后，截留側料液在進入陶瓷膜和流出陶瓷膜的壓降超過了0.27MPa。因此，提高錯流速率可以提高膜表面的湍流速度，減少顆粒的沉積，使膜面的比阻下降，膜通量提高，在6m/s時各個參數值將達到較大的平衡。而錯流的速率超過8m/s后，各個參數值的平衡遭到破壞，使膜通量下降。

2.5 膜通量和膜使用時間的影響測試結果分析

通過測試，膜通量隨時間遞減，但在通過對跨膜壓力、錯流速率、濃縮系數的綜合調整下，8h后的膜通量的遞減小于10%，因此膜使用時清洗時間間隔確定在8～10h的范圍是可行的。

2.6 正交試驗

對錯流速率、跨膜壓力、干物質含量、濃縮系數4種因素取三水平進行正交試驗，設定膜通量的權重為0.4、除菌率為0.5、蛋白保留率為0.1。在固定孔徑為1.4μm、除菌溫度50℃的條件下，對陶瓷膜膜通量、除菌率、蛋白截留率的綜合影響因素的強弱依次為跨膜壓力、脫脂奶干物質含量、錯流速率、濃縮系數。綜合各個因素，采用正交試驗方法中的綜合加權評分法，通過直觀分析可以看出，較佳的組合方案為：跨膜壓力0.15MPa、錯流速率6m/s、脫脂奶干物質含量8%、濃縮系數0.85。在實際生產中由于濃縮系數取值太小，造成截留液過多，對生產成本影響較大，因此取值0.9較為合理。

2.7 除菌率驗證實驗

在跨膜壓力為0.15MPa、錯流速率為6m/s、脫脂奶干物質含量8%、濃縮系數0.85的條件下進行3次驗證實驗，其平均除菌率為99.86%。原奶的細菌總數在不影響原奶質量的情況下，經過脫脂和膜過濾除菌后，細菌菌落的保留數量多少與原奶的菌落數量多少呈線性比例關系，但對膜過濾除菌率影響不大，膜除菌的除菌效率較高，設備整體運行穩定。

3 結論

綜合分析得出，利用1.4μm的陶瓷過濾膜，在50℃的條件下，對脫脂牛乳進行除菌，驗證了有關研究結論，膜除菌的跨膜壓力為0.15MPa；同時，補充了錯流速率、濃縮系數、脫脂乳干物質含量、截留側膜前后壓降等參數對于膜除菌的影響，確定較佳的除菌參數為：錯流速率為6m/s，濃縮系數為0.85，脫脂乳干物質含量為8%，截留側膜前后壓降為0.24MPa。在此工藝參數條件下，陶瓷膜過濾用于脫脂牛乳除菌的細菌截留率可達到99.89%，膜使用時清洗時間間隔可確定在8h以上。