1 引言

對于液相為煤瀝青、油漿、礦漿，固相為催化劑顆粒或其它微米級球狀顆粒的高粘度物料，固液分離設備的開發是需要解決的問題之一。高粘度物料固液分離設備可用于外甩油漿除催化劑、井下控砂、原油除砂、廢高分子材料回煉除砂等領域。隨著世界經濟的快速增長，煉油技術朝著重油輕質化和清潔汽油燃料生產及多產低碳烯烴的方向發展。催化裂化已成為加工重油（常壓渣油、減壓渣油、焦化蠟油）的重要手段。為解決催化裂化操作條件惡化，熱負荷加大，易生焦，處理能力反而下降的問題，許多煉油廠采用外甩油漿技術。由于外甩油漿中通常含有一定量的固體催化劑粉末，而灰分含量較高，必須采取措施脫除，以滿足油漿進一步利用的要求。油井出砂會造成砂子在集輸管道及集輸設備（沉降罐、分離器、電脫水器和計量裝置等）中沉積，這將減小管道的流通面積使井口回壓上升，分離器和電脫水器有效容積和工作效率下降，也會增加設備的磨損，使儀表的計量精度降低。

固液分離設備根據物料的分離特征可分為兩種類型：一種是分離物料中的液相受到限制，固體顆粒處于運動狀態的浮選，重力沉降和離心沉降。另一種是固相受到限制，液相則處于流動狀態的濾餅過濾，深層過濾，離心分離和篩濾。前者取決于固體顆粒和液體間的密度差，而后者則以具有過濾介質為前提，深層過濾只適用于固體顆粒相當小的場合，篩濾則是借重力使液體得以分離的設備。對于高粘度液體中的固體的分離，由于常溫下物料的粘度很大，過濾分離阻力大，沉降分離效率低，普通的沉降或過濾很難將微顆粒去除，所以通常需要將油漿加熱以降低粘度。

2 過濾分離

2.1 高溫過濾法

過濾分離法具有操作簡單、分離效率穩定，催化裂化裝置操作條件或原料性質變化對分離效果影響不大，設備簡單，且宜于高溫條件下分離等優點。但一般說來，過濾阻力大，特別是油漿中膠狀物含量過大時，會加劇過濾阻力，采用高溫過濾面臨介質難以選擇的問題，而普通過濾則很難將微米級的顆粒去除。高溫過濾法是將高粘度固液混合物換熱至300～350℃，使物料的粘度隨溫度的升高而降低后，再進入過濾系統進行過濾分離。

2.2 篩濾法

篩濾法主要采用多孔金屬篩分反洗系統。多孔金屬篩分反洗系統一般由多個體積相當的壓力容器組成，每個容器內都裝有面積相當的復合不銹鋼絲網篩，以圓筒形排布，各個容器之間并排。處理油漿溫度可為204℃～371℃，催化劑濃度可達6000×10-6（6000ppm）。

3 靜電分離法

靜電分離法是近年來發展起來的一種新型液固體系分離技術，適用于固體顆粒直徑很小（10-5～10-6m）、顆粒濃度相對較低且液相電阻率又較大的液固體系。靜電分離法是當含微顆粒的液流流經電場作用下的填料床層時，微顆粒在高壓電場中被極化，并被吸附在填料上（如玻璃球），從而使液流得以凈化，當填料床層因吸附微顆粒達飽和后，采用反沖洗液流經床層使填料得以再生，然后再進行下一輪的吸附操作。

4 沉降分離

4.1 重力沉降

重力沉降法包括自然沉降和化學沉降法。

4.1.1 自然沉降法

自然沉降法具有設備簡單、運行成本低、操作容易等特點，被很多煉油廠采用，但其凈化效率不高，小于20μm的顆粒去除十分困難，不僅分離時間長，而且設備也很龐大。如當溫度為250℃時，沉降深度為60cm，催化劑微粒去除率達85%時，所需的沉降時間為20000多小時，顯然沉降時間太長，無法工業化。

4.1.2 沉降劑沉降法

在油漿中加入一種添加劑，使催化劑能夠快速沉降。國外于20世紀80年代初期完成開發，目前已有50多家煉油廠使用。用化學沉降助劑改善油漿催化劑粉末分離技術的突出優點是工藝和設備簡單。

4.2 離心分離

離心沉降法的主要設備是高溫試管沉降離心機。離心沉降法的主要設備是GC5高溫試管沉降離心機。GC5高溫試管沉降離心機是利用油漿在高溫時流動性明顯增大的粘溫特性研制的，該離心機的離心腔周圍配置有加熱和保溫設備，同時為便于操作還配有控溫、控時和控制轉速的裝置。將油漿經換熱器換熱至30℃～150℃，進入高溫離心分離機進行分離，離心時間約2～10min，離心轉速為3000～5000r/min，脫固率為92%～98%，得到固含量為0.02%的脫固油。GC5高溫試管沉降離心機技術指標為：轉速5000r/min，容量60mL，溫度達300℃，定時范圍0～6min。

4.3 旋流分離技術

4.3.1 旋流分離技術簡介

旋流分離技術由旋流分離器、旋流分離流程系統、泵送系統和檢測控制系統四大部分組成，其中關鍵部分是旋流分離器。旋流分離法具有設備結構簡單、工藝流程簡單和操控容易等優點，因而成為固液分離方法中簡單可行的技術路線。

用旋流器作為固液分離設備，具有結構簡單、易操作、可靠性高、投資和操作費用低、節能、環保、安全等特點。作為分離設備在煉油和石油化工過程中有很大的應用潛力。對于旋流器在高粘度物料固液分離方面的應用，國內已有了一定的研究成果。

4.3.2 粘度對旋流器分離過程的影響

隨著液相粘度增大，旋流器分離效率會降低，主要有以下三個原因：液相粘度大，會減小液相與固相的密度差；顆粒遷移阻力增大；旋流場旋轉衰竭加快。

旋流器在高粘度流體中的運用，主要是解決粘度增大導致的分離效率降低的問題，可以從以下三個方面考慮：增大沉降速度；增加停留時間；減小沉降距離。

當物料是處于牛頓流體范疇礦漿粘度與剪切速率無關。粘度同樣會影響水力旋流器的水----底流分率R的大小，R中的所有顆粒不管形狀和大小如何都進入到底流，旋流器中的液體速度在粘度增大及粘度阻力增加時下降，因此造成R增加。

4.3.3 高粘度物料旋流分離實驗研究

對于旋流器在高粘度液體中分離固體方面的應用，國內已有了一定的研究成果。張士瑞等人用模擬實驗裝置，初步研究了應用微型旋流器脫除催化裂化油漿殘留固體的可行性。實驗操作條件為常溫，以水為液相，固相為催化裂化催化劑粉末。采用的單管旋流器，其公稱直徑為10mm。進行5個進料速度、4個底流分率、4種進料固體含量的全方位正交實驗，共操作試驗方案80種，采集并分析樣品143個，獲取作為分析結果的數據文件295份，經整理計算，獲得完整數據68組。實驗對于底流分率、進料固體含量、進料速度對分離效率的影響做了詳細的研究，并得出結論。在不考慮其他因素的情況下，采用所開發的旋流器脫除催化裂化油漿殘留催化劑微粒在技術上是可行的，分離效果能夠滿足其絕大多數下游利用過程對固體含量的規格要求。

杜海洋等人用實驗的方法研究了用高溫旋流分離裝置分離加氫裂化尾油中甲苯不溶物、膠質、瀝青等物質的分離效果。實驗對不同溫度下的分離效率做了研究，并得出結論，在較低溫度下旋液分離器對甲苯不溶物、膠質、瀝青等物質的分離效率很低，但隨著溫度的升高，油漿粘度顯著降低，分離效率顯著提高。實驗還對不同粘度下旋液分離器的進出口尾油密度、物料粘度和樣品顆粒進行了測定，同時對進出口尾油密度、粘度和顆粒的比較，來進一步對旋流分離器的分離效果進行說明。

華東理工大學根據多年的研究和工程經驗，采用微型旋流器分離工藝對催化裂化外甩油漿進行分離，并設計了公稱直徑為10mm的專用微型旋流管。該旋流管采用單錐、雙入口結構。白志山等人通過試驗研究，以催化外甩油漿為對象，在1.8×106t/s重油催化裂化裝置上開發了外甩油漿微型旋流凈化工業實驗裝置，考察了微型旋流芯管壓力、分離效率和流量的相互關系。結果表明，在合適的操作條件下分離效率可以達到60%以上，分離后油漿中固體含量低，僅為680mg/L。凈化油漿催化劑顆粒的平均粒徑采用先灼燒后庫爾特粒度儀分析，3μm粒徑的催化劑顆粒去除率達到75%。

5 結論

當物料粘度大時，采用過濾分離進行固液分離時阻力大，容易堵塞。旋流分離器內無有形介質，不會堵塞，靠無形的超重力場分離。當不能通過升溫將粘時，開發用旋流分離是一種選擇。

目前國內高粘度物料固液旋流分離設備研究主要處于試驗階段。對比分析上述幾種分離方法，在各種高粘度物料分離方法中旋流分離法具有設備低成本、低能耗、結構簡單、工藝流程簡單和操控容易等優點，因而成為簡單可行的技術路線。

選擇適當的操作條件，應用固液旋流分離器實現高粘度物料固液分離在技術上有望可行，分離效果可滿足絕大多數下游利用過程的要求，實際工業操作對處理能力的要求可通過將多個旋流器并聯實現。